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当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K 层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K 层，其释放的能量以X射线的形式（K 系射线，电子从L 层跃迁到K 层称为Kα）发射出去。

X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25 nm 之间。常用铜靶的波长为0.152nm。它具有很强的穿透力。X射线仪主要由X 光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。XRD 物相定性分析的目的是利用XRD 衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物相组成。

米格实验室--X射线衍射仪（XRD）基础知识普及

它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度是物质的固有特性。每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。目前，可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。

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粉末X 射线衍射XRD分析仪多为旋转阳极X 射线衍射仪，由单色X 射线源、样品台、测角仪、探测器和X 射线强度测量系统所组成。Cu 靶X 射线发生器发出的单色X 射线。

XRD 粒度分析 纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。当晶粒小于100 nm 时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。当晶粒大于100 nm 时，宽化效应则不明显。

晶粒大小可采用Scherrel 公式进行计算

式中，D 是沿晶面垂直方向的厚度，也可以认为是晶粒的大小，K 为衍射峰Scherrel 常数，一般取0.89，λ 为X射线的波长，B1/2 为衍射峰的半高宽，单位为弧度，θ 为布拉格衍射角。此外，根据晶粒大小还可以计算晶胞的堆垛层数

和纳米粉体的比表面积

在这里，N 为堆垛层数，Dhkl 表示垂直于晶面(h k l)的厚度，dhkl 为晶面间距；s 为比表面积，ρ 为纳米材料的晶体密度。

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