米格实验室-FIB制备透射样技术与资源（大揭秘）

随着材料科学研究的深入，在透射电镜、扫描电镜的基础上发展了超高分辨率电镜（HREM）分析技术，分辨率达到0.2 nm以下，能够使我们从原子层面来揭示物质的本质，同时超显微分析技术对透射样品的制备质量要求也越来越高，传统的离子减薄、电解双喷等手段越来越不能满足科研的需求，新的聚焦离子束减薄（FIB）制样技术和工艺越来越成熟，同时成本也在降低，已经从上万元降低到目前的几千元水平。

1. 透射样品制样过程

下面以蓝宝石LED样品为例，详解FIB制备透射样品的过程。

LED，蓝宝石衬底上外延GaN/AlGaN材料，可以看到电极属于插值结构，我们需要从上表面的电极线上定位到切割点。

定位切割点，沉积Pt金属

定位目标区域，沉积Pt金属，形成矩形贵金属框。矩形框宽度为2 um*10 um左右。

矩形框两侧剖坑

在矩形框的两侧，剖坑，端面深度与样品结构相关，一般为3~5 um，长度为15 um以上

切断样品片底面和侧面

切割断样品片的一个侧面与底面，准备进给探针到样品片上方。

探针与样品的焊接

启动探针控制程序，首先对探针针尖进行切割出一个平面，用于于样品片顶部的焊接，同时取出样品片。

将样品片焊接到金手指

将样品片焊接到样品托的金手指的尖端，等待进一步减薄、精抛

样品片减薄精抛出薄区

逐渐减低束流和电压，上下两侧反复精抛，知道样品减薄到50~100 nm范围。

完成透射样制备并观察

2. 透射样品观察展示

3. 聚焦离子束设备展示

双束聚焦离子束系统（I）

型号：FEI Helios NanoLab 600i

国别：FEI美国

场发射电子枪，电子束加速电压：350 V - 30 kV；

Ga离子枪，离子束加速电压：500 V – 30 kV；

分辨率：0.8 nm (@30kV, STEM)，0.9 nm (@15kV, SE), 1.4 nm (@1kV, SE)；配备Pt气体沉积源；

安装Auto Slice&View软件可以实现自动化离子束切割成像。

生物样品大尺度连续切片扫描电子显微成像和三维重构（SBFSEM技术）；生物样品含水冷冻切片加工；生物样品表面超微结构观察；冷冻扫描电子显微成像等。

双束聚焦离子束系统（II）

型号：Zeiss Auriga

国别：德国Zeiss

SEM分辨率：1.0nm @ 15kV，1.9nm @ 1kV

放大倍数：12 ~ 1000,000x

加速电压：0.1 ~ 30kV

FIB分辨率：2.5nm @ 30kV

放大倍数：300×～ 500,000×

加速电压EHT：1.0 ~ 30Kv

场发射扫描电镜（SEM）：各种材料形貌观察和分析，如金属、半导体、陶瓷、高分子材料、有机聚合物等

X射线能谱分析仪（EDS）：材料微区成分分析；MnKa峰的半高宽优于127eV；CKa峰的版高宽优于56Ev;FKa峰的半高宽优于64eV；元素Be4-U92;

3D背散射电子取向成像系统（EBSD）：多晶材料的晶体取向和织构分析和3D重构；空间分辨率：优于50nm；

聚焦离子束系统（FIB）：材料微纳结构的样品制备，包括：SEM在线观察下制备TEM样品、材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积等。

3. 国内部分FIB资源分布

为方便大家使用FIB，不仅米格实验拥有相关的FIB仪器资源和透射样品制备技术，同时很多其他科研单位也拥有各种型号的FIB设备，以下公开给大家，方便大家查询，数据全部来源于互联网，有些信息有误的，请大家多多反馈！